当前位置:网站首页 » 农业工作 » 农业科技 » 实验室玻璃器皿使用常备知识

实验室玻璃器皿使用常备知识

作者:陈利平 来源:市农产品检测检验中心 时间:2017-09-15

一、仪器玻璃

化验室中大量使用玻璃仪器,玻璃具有一系列可贵的性质,比如化学稳定性、热稳定性,很好的透明度、一定的机械强度、良好的绝缘性等。其来源比较方便,并且可以用多种方法按需要制成各种不同形状的产品,通过改变玻璃的化学组成制出适合不同要求的玻璃。

玻璃的化学成分主要是SiO2CaONa2OK2O。通常引入B2O3AL2O3ZnOBaO等物质改变玻璃的性质,以适应不同的需要。一般地,耐热类烧器玻璃产品,都含有较高的SiO2B2O3,属于高硼硅酸盐玻璃,这类器皿热稳定性高,耐酸、耐水性能好,耐碱性能稍差一些。一般的仪器玻璃和量器玻璃是软质玻璃,热稳定性和耐腐蚀性稍差。石英玻璃属于特种仪器玻璃,其理化性能与玻璃有同有异,它有极其优良的化学稳定性和热稳定性,但价格较贵。

注意:1、玻璃的化学稳定性较好,并不是绝对不受侵蚀,而是受侵蚀的程度符合一定的标准,满足检验的需求。玻璃被侵蚀会有痕量离子进入溶液中,并且玻璃器皿表面也会吸附溶液中的待测离子,这些是在进行微量分析时需要注意的问题。

2、氢氟酸很强烈地腐蚀玻璃,故不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验。

3、碱液特别是浓的或热的碱液对玻璃明显地腐蚀,储存碱液的玻璃仪器如果是磨口仪器,还会使磨口粘在一起,无法打开。所以,玻璃仪器不能长时间存放碱液。

二、常用玻璃器皿

定量分析中常用的玻璃仪器按性能分为可加热的(烧杯、烧瓶、试管等)和不宜加热的(量筒、容量瓶、试剂瓶等);按用途分为容器类(烧杯、锥形瓶、试剂瓶)、量器类(滴定管、移液管、洗量管、容量瓶)和特殊用途类(漏斗、干燥器、瓷坩埚)。

实验室常用玻璃器皿如下:

烧杯:用于溶解样品、配置溶液。分为普通烧杯、带容积近似值烧杯、高型烧杯、锥形烧杯等几种类型。可置石棉网上直接加热。

三角烧瓶,也叫锥形瓶。常用于加热样品,或滴定分析。分为普通三角瓶、和具塞三角瓶。可置石棉网上直接加热,但是,磨口三角瓶加热时要打开塞。

碘瓶:用于碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析。注意事项同三角烧瓶。碘瓶可以水封。

烧瓶:分为圆底烧瓶(长颈、短颈)、平底烧瓶、蒸馏烧瓶、凯氏烧瓶。圆底、平底烧瓶一般用于加热及蒸馏液体,应于石棉网或各种加热套或加热浴中加热;蒸馏烧瓶一般用于蒸馏,也可做少量气体发生反应器;凯氏烧瓶用于消解有机物质,置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及他人。

称量瓶:分为扁型和高型。扁型用于测定水分或在烘箱中烘干基准物质;高型用于称量基准物质、样品。不要盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配。

试剂瓶:分为细口瓶、广口瓶和下口瓶。细口瓶常用于存放液体试剂;广口瓶用于装固体试剂;棕色瓶用于存放见光易分解的试剂。不能在瓶内配置在操作过程中放出大量热量的溶液,磨口塞要原配,不要长期存放碱性溶液,存放是要使用橡皮塞。

滴瓶:装需要滴加的试剂。

漏斗:分为长颈漏斗和短颈漏斗。长颈漏斗用于定量分析,过滤沉淀;短颈漏斗用于一般的过滤。过滤时漏斗放在漏斗架上,漏斗颈尖端必须紧靠盛接液的容器壁,以防溶液溅出。

分液漏斗:用于分开两种不相溶的液体。磨口旋塞必须原配,漏水的漏斗不能使用。

比色管:用于光度分析。不可直接用火加热,磨口必须原配,注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗,以免磨损透光面。

冷凝管:分为直型、球型、蛇形和空气冷凝管。蛇形冷凝管适用于冷凝低沸点液体蒸汽,空气冷凝管用于冷凝沸点150度以上的液体蒸汽。注意冷凝水从下口进,上口出。

干燥器:保持烘干或灼烧过的物质的干燥。底部放变色硅胶或其他干燥剂,盖磨口处涂适量凡士林,不可将红热的物体放入,放入热的物体时要时时开盖,以免盖子跳起。一般地,高温炉中取出的器皿,应降至200度左右时放入干燥器,温度太高,由于热的对流作用,容易使器皿内的样品飞出,并且冷却后,干燥器内形成较大真空,盖子不易打开。

微生物的检测长用到的器具有:接种针(环)、试管和培养皿。

在实验室中常用的玻璃器皿还有非常重要的一类,就是容量仪器。包括量筒、量杯、容量瓶、滴定管、移液管(也叫单标线吸量管)和分度吸量管。在下面再讲。

三、玻璃仪器的洗涤方法

分析工作中,仪器洗涤是否符合要求,对化验工作的准确度和精密度均有影响。不同的分析工作,有不同的仪器洗涤要求。一般地化学分析要求洗净的仪器倒置时,水流出后器壁上不挂水珠,这一点对滴定管等量器尤为重要。洗涤液的使用要考虑能有效地除去污染物,不引进新的干扰物。

1、常用洗涤液的使用:

分析实验室中常用的洁净剂有:肥皂、肥皂液、洗洁精、洗衣粉、各种洗涤液和有机溶剂等。

一般的器皿如烧杯、锥形瓶等,可用刷子蘸取去污粉、洗衣粉、肥皂液等直接刷洗其内外表面。去污粉含有细砂等固体摩擦物,有损玻璃滴定管、容量瓶和吸管等量器,为了避免容器内壁受机械磨损而影响容积测量的准确度,一般不用去污粉和刷子刷洗,必要时把洗涤剂先加热,并用超声波超洗(或浸泡一段时间),洗涤效果很好。

2、合成洗涤剂、有机溶剂的使用:

在分析工作中,我们经常针对仪器玷污物的性质,采用不同洗涤液通过化学或物理作用有效地洗净仪器,如氧化性的污垢用还原性的洗液洗涤,酸性的污垢用碱性的洗液洗涤,有机物够用碱液或有机溶液洗涤。常用的洗涤剂有以下几种:

1)铬酸洗液:过去,因其具有很强的氧化能力,而且对玻璃的腐蚀作用非常小,应用非常广泛。但是,考虑到六价铬毒性较大,对人体有害,且洗涤废液对环境造成很大污染,所以现在一般不用。必须使用时,注意不要让它溅在身上。并且,最好在容器内壁干燥的情况下将洗液倒入(经水稀释后去污能力降低),用过的洗液仍倒回原瓶。

2)工业盐酸:浓盐酸或者1+1盐酸溶液,用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。

3)纯酸洗液:(1+1)、(1+2)或者(1+9)的盐酸或硝酸溶液,用于出去微量的离子,通常将待洗涤仪器浸泡于纯酸洗液中24小时。光谱法测定金属离子时,所用器皿必须用纯酸洗液浸泡。

4)碱性洗液:氢氧化钠10%水溶液。水溶液加热(可煮沸)使用,其去油效果较好,但是,煮的时间太长会腐蚀玻璃。一般地,强碱性洗液不应在玻璃器皿中停留超过20min,以免腐蚀玻璃。

5)硝酸-氢氟酸洗液:50ml氢氟酸、100ml硝酸、350ml水混合,储于塑料瓶中盖紧。利用氢氟酸对玻璃的腐蚀作用有效地去除玻璃、石英器皿表面的金属离子。但是此洗液不能用于洗涤量器、玻璃砂芯滤器、吸收池及光学玻璃零件。使用时须带防护手套。

6)有机溶剂:汽油、二甲苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等。可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质,用时要注意其毒性及可燃性。用乙醇配置的指示剂溶液的干渣可用盐酸-乙醇(1+2)洗液洗涤。

7)乙醇、浓硝酸:不可实现混合,容易发生爆炸!用一般方法很难洗净的少量残留有机物可用此法。操作时要在通风柜中进行。不可塞住容器,做好防护。

3、特殊器皿的洗涤

1)砂芯玻璃滤器的洗涤:

新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净,可正置或道指用水反复冲洗。

针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀,或反置用水抽洗沉淀物,再用蒸馏水冲洗干净。在110度烘干,升温和冷却过程都要缓慢进行,以防裂损。

2)素烧瓷坩埚的洗涤:

新的坩埚使用前要用盐酸溶液(14)煮1~2小时,洗净晾干后,用三氯化铁和蓝墨水的混合液在坩埚外壁和盖上上编号,至于500~550度的高温炉中灼烧1小时,移至炉口冷却至200度左右,一如干燥器,备用。

灼烧过沉淀的瓷坩埚,可用热盐酸(1+1)洗涤,然后再用铬酸洗液洗涤,用水冲洗。

3)比色皿的洗涤:

比色皿是光度分析最常用的器件,要注意保护好透光面,那取时手指应捏住毛玻璃面,不要接触透光面。

玻璃或石英吸收池在使用前要充分洗净,根据污染情况可用硝酸、磷酸三钠、有机溶剂等洗涤。对于有色物质的污染可用盐酸(3mol/L-乙醇(1+1)溶液洗涤,用纯水充分洗净后倒置在纱布或滤纸上控去水,或者可用乙醇、乙醚润洗后用吹风机吹干。

四、玻璃仪器的干燥和存放

    在日常的检验工作中,不同的实验对仪器的干燥有不同的要求,一般定量分析中用到的烧杯等,洗净即可使用,而有些实验则要求所用器皿无水。所以,要根据不同的要求干燥仪器。

1    晾干  一般干燥仪器,可再无尘处倒置控去水分,或将洗净的器皿置于实验柜或器皿架上晾干。

2    烘干  将洗净的器皿放进干燥箱中105~120度烘干,放之前要先将水沥干,玻璃量器的烘干温度不得超过150度,以免引起容积变化。

3) 吹干  急需干燥又不便于烘干的玻璃仪器,可用电吹风吹干。用少量乙醇或丙酮润洗已洗净的器皿内壁,倒出溶剂后,用电吹风吹干。开始用冷风,然后吹入热风至干燥,然后再用冷风吹去残余的溶剂蒸汽。此法要求通风好,避免中毒,并避免接触明火。

五、玻璃量器及其使用

定量分析中常用的玻璃量器(简称量器)有滴定管、吸管、容量瓶、量筒和量杯等。

1、滴定管:是滴定分析中用来准确测量流出的操作溶液体积的量器。

1)种类:按容积不同分为常量、半微量和微量滴定管。

      按构造不同分为普通滴定管和自动滴定管。

      按用途不同分为酸式滴定管和碱式滴定管。

常量滴定管的容积一般为1005025ml,分刻度值为0.1ml,两小格间还可估出一个数值(可读至0.01ml),一般读数误差为±0.02 ml。半微量滴定管的容积一般为10ml,分刻度值为0.05ml。微量滴定管的结构相对比较复杂,容积一般有15ml不同规格,分刻度值为0.0050.01ml,在我们的日常检验中不常用到。

酸式滴定管的下端为玻璃活塞;碱式滴定管下端是用胶管连接的玻璃尖嘴,胶管中有一个玻璃珠,其直径应稍大于胶管内径。酸式滴定管适用于装酸性、中性和氧化性溶液,不适宜装碱性溶液,因为玻璃活塞容易被碱液腐蚀。碱式滴定管适宜于装碱性及无氧化性溶液,与胶管起作用的溶液(如KMnO4I2AgNO3等)不能用碱式滴定管。有些需要避光的溶液(例如AgNO3KMnO4),要采用棕色滴定管。一般地,滴定分析中除了碱性溶液,其他溶液作为滴定液时均采用酸式滴定管。

2)使用方法:

a洗涤:对于无明显油污不太脏的滴定管,可直接用自来水冲洗,或用肥皂水、洗衣粉水、热的洗涤剂水泡洗,但不能用去污粉刷洗;若油污不易洗净,可用铬酸洗液洗涤或浸泡一段时间。碱式滴定管洗涤时需要注意,胶管不能直接接触铬酸洗液,否则胶管变硬损坏。注意,在用滴定管刷刷洗时,铁丝部分不得碰到管壁。

b涂油:酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水,并且转动要灵活,所以要在活塞上涂一层凡士林。涂抹方法:用干净的纸把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要图凡士林,以免堵住活塞孔,涂完后把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,是凡士林分布均匀成透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出;或者在活塞的粗端和塞套的细端涂抹凡士林。然后把活塞悬空插入塞套内。其余同上。若出口管尖被油脂堵塞,可将它插入热水中温热片刻,然后打开旋塞,使管内的水突然流下,将软化油脂冲出。管内的自来水从管口倒出,出口管内的水从旋塞下端放出。注意,从管口将水倒出时,不要打开旋塞以放油脂污染。

c试漏:酸式滴定管,关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,观察刻度线液面是否下降,滴定管下端有无水滴,活塞缝隙中有无水渗出,然后活塞转动180度后再试。碱式滴定管基本相同,如果有漏水,则更换大小合适、比较圆滑的玻璃珠。

d 装溶液赶气泡:装标准溶液之前,应先将瓶中的溶液摇匀,然后用此溶液淋洗滴定管3次,每次约10ml,从下口放出少量(约1/3)以洗涤尖嘴部分,然后关闭活塞,横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出,弃去(不要打开活塞),尖端的溶液,打开旋塞后从下口放出。如此洗涤3次后,装入标准溶液至0刻度线以上,迅速放出部分溶液以排出管内气泡,然后将液面调至0刻度。碱式滴定管的气泡一般藏在玻璃珠附近,要对光检查,将浇灌向上弯曲,用力捏挤玻璃珠,使液体从尖嘴喷出,以排出气泡。注意,标准溶液应该从装标准溶液的容器内直接倒入滴定管,尽量不借助于其他容器(如烧杯、漏斗等)帮忙,避免浓度改变。

e滴定:酸式滴定管的操作:左手的拇指在管前,食指和中指在管后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞,手心空握,以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞缝隙中渗出。碱式滴定管操作:左手无名指及小指夹住出口管,拇指与食指捏住胶管中玻璃珠所在部位,往一旁捏乳胶管,使液体从缝隙中流出。但是注意不能捏挤玻璃珠下方,容易使空气进入,形成气泡。滴定时,应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口下1-2cm处,滴定速度不能太快,以每秒3-4滴为宜,切不可成液柱流下。边滴边摇,向同一方向作圆周旋转,不应前后振动。滴定时,左手不能离开旋塞任其自流。接近终点时,滴定速度要放慢,应该1滴或半滴加入,并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶,观察终点。滴定结束后,滴定管内剩余的溶液应弃去,不得倒回原瓶。

f读数:读数应遵循一些规则:

     ·注入溶液或放出溶液后,须等待12min后才能读数(使附着在内壁上的溶液流下)。

     ·滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端(无刻度处),或者夹在滴定管架上,使管身保持垂直后读数。

     ·对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实线的最低点。读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切,初读数与终读数应用同一标准。对于颜色较深的溶液,可以读取两侧最高点。

     ·有一种蓝色衬背的滴定管,无色或浅色溶液有两个弯月面向交于滴定管蓝色的某一点,读数时视线应与此点在同一水平面上,对颜色深的溶液读数方法同普通滴定管相同。

     ·滴定时最好每次都从0.00ml开始,或者从接近零的任一刻度开始,这样可以固定在某一段体积范围内滴定,减少测量误差。

     ·读取读数前,应将管尖悬挂着的溶液除去,滴定至终点时应立即关闭旋塞,并注意不要使滴定管中溶液有稍微流出。

     ·注意:滴定管用完后,倒去管内剩余溶液,用水洗净,装入蒸馏水至刻度以上,用大试管套在管口上,下次使用时不必用洗液清洗。也可以倒置夹在滴定管夹上。另外,酸式滴定管长期不用时,活塞部分应垫上纸,否则时间一久,塞子不易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下。

2、移液管和吸量管

移液管又称单标线吸量管,由于其读数部分管径小,所以准确度要比吸量管好。有的吸量管上标有“吹字”或“blow out”,特别是1ml以下的吸量管尤其如此。有的吸量管的分度刻到离管尖尚差12cm处,放出液体时要特别注意。实验中,要尽量使用同一只吸量管以减少误差。

使用方法:

1)洗涤:同滴定管。

2)移取溶液:吸取溶液前,要用待移取的溶液淋洗移液管或吸量管3次。先吸入容量的1/3左右,取出,横持,并转动管子使溶液接触到刻度以上部位,然后将溶液从管的下口放出并弃去。

淋洗完移液管或吸量管后,先将液体吸至刻度线以上,将移液管或吸量管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,流出液体至刻度线,尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管或吸量管,插入承接溶液的器皿中。移液管或吸量管依然保持直立,承接器皿适当倾斜,管下端紧靠承接器皿内壁,放出液体。液体流出后,管尖端靠在器皿内壁上要保持15秒,再将管移去。残留在管末端的少量溶液,不可以用外力强使其流出,因为校准移液管和吸量管时,已经考虑了末端保留溶液的体积。但是,有一种吹出式吸量管,管上标有“吹字”或“blow out”,使用时必须使管内的溶液全部流出,末端的溶液也需吹出,不允许保留。分度只刻到离管尖尚差12cm的吸量管,刻度以下的溶液不应放出。

注意:

·移液管和容量瓶常配合使用,因此使用前常做两者的相对体积校准。

·为了减少误差,吸量管每次都应从最上面刻度为起始点,往下放出所需体积,而不是放出多少体积就吸取多少体积。

·移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干。

3、容量瓶:

容量瓶使用前要试漏,在瓶内装入自来水到标线附近,盖上塞,用手按住塞,倒立容量瓶,观察是否漏水。

容量瓶的洗涤原则同滴定管。

1)使用方法:将溶液转移至容量瓶中时,用一根玻璃棒插入容量瓶内,烧杯嘴紧靠玻璃棒,使溶液岩玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁,但不要太接近瓶口,以免溶液溢出。待溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒稍向上提,同时直立,使附着在烧杯嘴上的溶液流回烧杯中,用蒸馏水洗涤3-4次,相同方法转移。

如果固体是易溶的,且溶解时没有很大的热效应,可以将称取的固体溶质小心地通过干净漏斗放入容量瓶中,用水冲洗漏斗并使溶质直接在容量瓶中溶解。

在容量瓶准确定容前,要做初步混匀(3/4体积时,平摇几次,可以避免混合后体积的变化),切勿倒转摇动。定容后,要充分摇匀。

2)注意:

·不要用容量瓶长期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要长期存放,应该转移到干净的磨口试剂瓶中。

·容量瓶长期不用时,应该洗净,把塞子用纸垫上,以防时间久后,塞子打不开。

·容量瓶一般不要在烘箱中烘烤,如需使用干燥的容量瓶,可用电吹风吹干。

4、相对校正法:在很多情况下,容量瓶与移液管是配合使用的,因此,重要的不是要知道所用容量瓶的绝对容积,而是容量瓶与移液管的容积比是否正确,例如:250ml容量瓶的容积是否为25ml移液管所放出液体体积的10倍。一般只需要做容量瓶与移液管的相对校正即可。

校正方法如下:将容量瓶洗净空干,用洁净的移液管吸取蒸馏水注入该容量瓶中。假如容量瓶为250ml,移液管为25ml,则共吸10次,观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切,若不相切,表示有误差,一般应将容量瓶空干后再重复校正一次,如果仍不相切,可在容量瓶颈上做一新标记,以后配合该支移液管使用时,可以新标记为准。