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大米中总砷测定前处理技术要点(湿法消解)

作者:陈利平 来源:市农产品检测中心  时间:2017-07-24

大米中总砷(湿法消解)的测定受操作者的经验影响较大,所以要多练才能掌握好前处理技术要点,才能得到准确的数据,现将有关检测要点和常见问题分析总结如下:

1、玻璃器皿的清洁程度。玻璃器皿清洗需要用20%的硝酸浸泡过夜(12小时以上),然后先用自来水反复冲洗内外器皿壁,再用超纯水冲洗。常见的问题:一是20%的硝酸放置时间过长,浓度不够;二是泡酸前玻璃器皿漂浮在酸面上或者内部有气泡而没有全部浸润;三是泡酸没有分类,应将配置标液的器皿和消解样品的器皿分开使用。

2、加热时温度掌握部准确。消解时温度要控制在180度以内,且尽量将样品放在电热板中间部位。常见问题是现在使用的电热板多为不锈钢材质,受热不均造成放在中间的样品受热高,而四周的低,致使样品间的平行测定效果不好,建议购买温控精度和均一性好的石墨电热板。

3、消解终点判断不准确。消解终点判定标准:一是最后剩余液体澄清透明(部分样品含盐量高,会有少量白色沉淀为正常现象),呈现棕、黄、褐色表示消解不完全,需要补加硝酸;二是赶酸后剩余液体约为0.3毫升左右,原因是不能对Ph值有较大影响。常见问题:一是加的酸量不够,造成最后消解不完全甚至碳化;二是赶酸时间太长或温度过高,造成砷元素损失。